高技术陶瓷制备技术的重大突破

      清华大学材料系黄勇教授课题组承担的九五期间863课题“低成本、高性能陶瓷胶态注射原位快速凝固成型新工艺的研究”(简称为“陶瓷胶态注射成型新工艺”)取得重大成果，使陶瓷的制造成本降低一半，可靠性提高一倍以上，使各种复杂形状陶瓷零部件的近净尺寸制造技术获得突破性的进展。制备的陶瓷材料与制品的性能达到：坯体密度均匀(密度分布差小于0.5%)、坯体强度高(抗弯强度在20～30MPa)、易于加工；烧结后产品性能优异：氮化硅基陶瓷产品性能，抗弯强度大于900MPa，韦伯尔模数m稳定在20以上，最高可达到33；氧化铝基陶瓷抗弯强度700 MPa，从部件上取样的试件，韦伯尔模数m大于15。该课题申请11项专利其中中国发明专利9项、中国实用新型专利2项，截至到2000年7月为止，在国内外刊物、学术论文60余篇。2000年10月通过了教育部组织的八项系列成果鉴定，“陶瓷胶态注射成型新工艺”达到国际领先水平，“陶瓷胶态注射成型机”为国际首创，其余六项成果均达到国际先进水平。

　　一、课题提出的背景

　　20世纪60年代以来，新技术革命的浪潮席卷全球，世界进入了计算机、微电子、通讯、激光、航天、海洋和生物工程的新时代。信息、生命科学和材料被誉为当代科学的三大支柱。材料科学历来是人类进步的一种标志，新兴技术的开发对材料提出了各种性能的要求。于是能够满足这些要求的高技术陶瓷应运而生，在新材料中崭露头角，受到了人们的极大关注。

　　20世纪80年代初，全世界范围内围绕着无水冷绝热陶瓷发动机的研制，掀起了高技术陶瓷产业化的热潮。然而到了九十年代后，由于陶瓷材料制造成本高、可靠性差的原因，高技术陶瓷产业化逐渐降温，各国政府、产业界和研究部门将研究逐渐转向低成本、高可靠性的陶瓷制备技术的研究。

　　在“九五”期间，我国863计划围绕着高技术陶瓷制备工艺落后、陶瓷材料可靠性低、制造成本高的关键问题，由清华大学黄勇教授课题组承担题为“低成本、高性能陶瓷胶态注射原位快速凝固成型新工艺的研究”，旨在降低陶瓷的制造成本，提高材料的可靠性，实现复杂形状陶瓷零部件的近净尺寸的成型和烧结，促进高技术陶瓷的产业化进程。

　　二、“陶瓷胶态注射成型新工艺”的研究历程

　　高技术陶瓷由于硬度高质脆，不象金属那样可以加工成各种各样的形状，因此近净尺寸的成型技术便成为重要的研究课题和产业化的关键技术。

　　陶瓷注射成型技术来源于高分子材料的注塑成型，将大量的高分子粘结剂与陶瓷粉体混练在一起，然后通过注射成型机制备各种复杂形状的陶瓷零部件。在20世纪80年代该技术在全球范围内掀起了高技术陶瓷产业化的热潮，但是由于含有大量的高分子粘结剂，使陶瓷坯体的脱脂成为不可逾越难题，直到目前为止注射成型的脱脂难题仍未得到解决，严重限制了它的应用和发展。但是，由于其成型坯体尺寸精度高，易于规模化和自动化程度生产，仍然对陶瓷产业界和研究机构具有巨大的吸引力。

　　为了避开陶瓷注射成型技术使用大量高分子粘结剂的缺点，九十年代后陶瓷成型技术的研究逐渐转向含有少量有机物的水基胶态成型技术的研究，新的成型技术不断涌现，如美国橡树里国家实验室发明的凝胶注模成型工艺、瑞士联邦理工大学发明的直接凝固注模成型技术等等。总之，九十年代在非塑性水基浆料的胶态成型方面取得了很大进展。

　　清华大学黄勇教授课题组先后就陶瓷的注射成型、压滤成型、电泳沉积成型、凝胶注模成型、直接凝固注模成型等技术进行了大量卓有成效的研究，并且与国际上的研究机构建立了广泛的联系。在九五初期，大胆创新提出“陶瓷胶态注射成型新工艺”，即水基非塑性浆料的注射成型。传统观念认为，陶瓷非塑性水基浆料无法实现注射成型，存在诸多无法逾越的关键技术。然而，黄勇教授课题组的研究人员，经过反复论证认为，水基非塑性浆料的注射成型完全是有可能的。通过五年的艰苦奋斗，在863新材料领域专家组的积极支持下，突破了陶瓷胶态注射成型的诸多关键技术，创造性地发明了陶瓷胶态注射成型新工艺，实现了陶瓷水基非塑性浆料的注射成型，属于国际首创，达到国际领先水平。查新检索证明，目前国际上尚无相同工艺研究内容的报道。这一科技成果具有原创性。陶瓷胶态注射成型新工艺是一种较为理想的净近尺寸成型技术，避免了传统陶瓷注射成型使用大量有机物所导致的排胶困难，实现了胶态成型的注射过程。

　　目前黄勇教授领导的课题组已经建立一个陶瓷胶态注射成型中试基地，并且开发出了若干高难度的陶瓷新产品和新技术，该中试基地也通过了教育部组织的专家鉴定。

　　三、陶瓷胶态注射成型的创新点

　　1. 实现了陶瓷非塑性水基浆料的注射成型

　　陶瓷非塑性水基浆料的注射成型避免了使用大量有机物造成的脱脂难题，可以近净尺寸成型各种复杂形状的陶瓷零部件，产品均匀性好，批次稳定性高，烧结变形小，是一种理想的陶瓷制备技术，预计将凝固带动高技术陶瓷整体产业的提升。www.findart.com.cn

　　2. 压力诱导陶瓷非塑性水基浆料的快速原位成型

　　陶瓷胶态注射成型必须解决以下两个重要的关键技术：陶瓷浓悬浮体的快速原位固化和注射过程的可控性。通俗而言即浆料在注射之前不能固化，稳定性良好，注射充模之后要实现快速原位固化，其关键之点是要能够找到一个外界的可控因素，如压力、温度、电磁波等。通过深入研究发现压力可以快速诱导陶瓷浓悬浮体的原位固化，因此发明了压力诱导陶瓷成型技术，这一原创性的重大发现为该技术走向规模化生产和商品化奠定了坚实的基础。www.findart.com.cn

　　3. 研制了陶瓷胶态注射成型机

　　良好的工艺没有精良设备作保证，很难满足生产工艺的再现性和重复性，也无法保证产品质量的可靠性。因此，工艺设备是保证工艺过程实现的关键环节，而且设备的制造对工艺过程的产业化尤为重要。在国家科技部多次创新会议上强调：“拥有自主知识产权的装备，尤其是能够带动整体产业提升的工艺技术和装备，对我国占领高技术领域的制高点极为重要”。

　　陶瓷胶态注射成型工艺如果没有胶态注射成型机便无法实现注射成型。现有的注射成型机是针对塑性料的注射成型，因此无法满足非塑性水基浆料的注射成型，因此必须自主研制一台陶瓷胶态注射成型机。

　　黄勇教授课题组研制的胶态注射成型机(如图4所示)的整个过程分为注射开始、注射保压和注射返还，自动化效率高，适合于规模化生产。注射腔集搅拌、真空除泡、制冷、注射四者为一体，设计加工难度大，具有创新性。使用该陶瓷注射成型机成功地开发和生产了众多的陶瓷产品(如图1所示)，如造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器(如图2所示)、陶瓷薄壁管式臭氧发生器(如图3所示)、双螺旋混练机全陶瓷内衬和双螺旋除砂嘴等产品。实践证明该胶态注射成型机可制备复杂形状、各种尺寸和不同截面积的陶瓷零部件，可以满足大规模的生产的要求。

　　五、陶瓷胶态注射成型技术展望

　　高技术陶瓷材料被誉为二十一世纪的新材料，它在信息、能源、汽车、纺织、化工、航天、石油、造纸、机械、海洋等金属材料和高分子材料无法胜任的诸多领域获得广泛的应用，对推动我国国民经济的发展，起到积极的促进作用。

　　社会经济的发展和物质文明的进步，历来是以材料的进步作为时代划分的，然而材料的进步是以技术为先导。陶瓷胶态注射成型可以使陶瓷材料的可靠性提高和制造成本高大幅度降低，高技术陶瓷材料的广泛应用指日可待。当然，也必须认识到陶瓷胶态注射成型工艺及其技术装备的推广和规模应用刚刚开始，任重而道远，尚需国家、企业界、投资界有识之士共同合作，共创我国高技术陶瓷事业的辉煌，使我国的陶瓷事业赶超发达国家，再次名扬世界。

　　课题负责人简介

　　黄勇，清华大学教授、博士生导师。1962年毕业于清华大学并留校，1986年至1987年为美国密西根大学访问学者，1992年11月至1993年3月美国麻省理工学院高级访问学者、研究科学家，1996年6月至8月为瑞士联邦技术学院客座教授，2000年6月至7月在澳大利亚墨尔本Monash大学材料系讲学与合作研究。现任清华大学材料科学与工程研究院常务副院长、新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室学术委员会副主任、中国硅酸盐学会常务理事、中国硅酸盐学会特陶分会理事长、第六、七届国家自然科学基金委员会学科评审组成员、硅酸盐学报副主编等。长期从事无机非金属材料的教学与科研工作，在先进陶瓷的组成、结构与性能以及高技术陶瓷的制备科学、陶瓷的强化与韧化机理等方面有精深的研究。近十年来主持并参加国家自然科学基金重大与重点项目、国家863高技术研究计划项目、国际间合作项目等十多项研究课题。获十多项研究成果，其中胶态注射成型新工艺达到国际领先水平，超高韧性陶瓷的仿生结构设计与制备、晶须补强增韧氮化硅陶瓷刀具、结构陶瓷复合相增韧和高温强化机理、胶态流延快速凝固成型新工艺、造纸机全陶瓷脱水元件的制备、粗颗粒体系氮化硅结合碳化硅凝胶注模快速凝固成型新工艺等研究成果达到国际先进水平，有些成果已进行了推广应用，获得良好的经济社会效益。获国家教育部科技进步奖3项、北京科技进步奖（自然科学类）1项、福建省科技进步奖1项、国家科技成果证书2项、国家级优秀教材1册、建设部优秀科技图书2等奖1项、国家建材类优秀教材1等奖1项。申请中国专利 22项，其中发明专利 18项，实用新型专利 4项；授权中国专利 8项，其中发明专利 4项，实用新型专利 4项。主编或参编、专著或合著、翻译各种教材、书籍、手册等16册，发表学术论文200多篇。获北京市优秀教师称号、国家863高技术研究计划先进工作者和政府特殊津贴证书。

　　联系电话：(010)62772857(办)，E-mail: hy-dms@mail.tsinghua.edu.cn

　　词条解释：

　　1. 高技术陶瓷：又称新型陶瓷、特种陶瓷、先进陶瓷、精细陶瓷、高性能陶瓷、工程陶瓷等，它有别于传统陶瓷。它是以精制高纯人工合成的无机化合物为原料，采用精密控制工艺烧结而制得的。按照不同特性所制备的各种高技术陶瓷，具有良好的绝缘性、半导性、超导性、压电性、磁性等电性能；耐热性、绝热、高硬度、耐磨性、抗氧化等热功能和机械功能；生物体适应性、催化剂等生物化学和化学功能；光学功能以及光、电、声、磁、间转化或耦合功能。传统陶瓷：一般包括日用陶瓷、卫生陶瓷、建筑陶瓷、美术陶瓷等，它是以天然无机物如粘土烧制而成的。

　　2. 陶瓷胶态注射成型(Colloidal Injection Moulding of Ceramics, 简称为CIMC)：通俗而言是指水基非塑性浆料的注射成型。这种浆料中含有少量的有机物，大约在2%以下，且能在注射充模后快速原位固化，制备各种复杂形状的陶瓷零部件。

　　3. 陶瓷注射成型：传统陶瓷的注射成型来源于高分子的注塑成型技术，通常是指塑性料的注射成型，含有大量的高分子粘结剂(一般大于40%)。

                                                                   来源：中国陶瓷联盟网